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Der Fachmann prüft mit Säure, der Profi mit der RFA (Röntgenfluoreszenz-Analyse)

Das Röntgenfluoreszenzgerät

Durch steigende Rohstoffpreise gewinnt die Analyse von Edelmetallen zunehmend an Bedeutung. Neben den Produzenten werden auch für den Handel die Bestimmungen des Edelmetallgehaltes in Schmuck, Gold, Platin- und Palladiumlegierungen zu einem wichtigen Aspekt. Die sich hieraus ergebenden Anforderungen, insbesondere die Notwendigkeit auch Proben unbekannter Zusammensetzung mit einer zum Teil großen Zahl von
Begleitelementen sicher zu analysieren, müssen von der Messtechnik gemeistert werden. Mit unserem X-RAY von
Fischerscope lassen sich durch den hochauflösenden Halbleiterdetektor auch Gold/Platin-Legierungen sicher analysieren, und geringe Edelmetallgehalte messen.

Für hohe Genauigkeit der Ergebnisse sorgt die Auswertung auf Basis der Fundamental-Parameter-Methode mit der WinFTM-Software und eine optionale Kalibrierung.

Werden nun vergleichbare Standards gemessen, so zeigen die Ergebnisse Abweichung von weniger als 0,1% im Vergleich zu den Sollwerten. Für die richtige Messung an realen Schmu-
ckteilen ist neben einer geeigneten Auswertung auch die Positionierung und die Probengeometrie wichtig. Hier hilft die verwendete, von unten messende Geometrie in Kombination mit dem Videomikroskop zur Darstellung der exakten Messteile.

Nicht immer besteht die Möglichkeit mit Referenzmaterial zu kalibrieren. Insbesondere für Legierungen mit vielen Begleit-
elementen fehlen oft zuverlässige Standards. Hier zeigt sich, dass auch die standardfreie Fundamental-Parameter-Methode schon sehr gute Ergebnisse liefert.

Quelle: Dr. Nensel in DAS FISCHERSCOPE

Bestimmung des Gehaltes an Gold und anderer Edelmetalle

Edelmetalle sind Grundlage für die Schmuckherstellung,
werden aber auch in High-Tech-Industrien wie Elektronik und
Medizin häufig eingesetzt. Der Produktzyklus für Edelmetalle reicht von der Gewinnung der Rohstoffe in Minen über die spezifischen, teils sehr komplexen Verarbeitungstechniken bis hin zum Recycling. Höchste Reinheit der Grundmetalle, eine präzise Legierung und die Kontrolle der Spuren- und Nebenelemente ist die Basis aller Edelmetallprodukte. In allen diesen Bereichen kann FISCHER Ihnen die richtige Lösung zur präzisen und zuverlässigen Messung anbieten.

Messungen an Uhren und Uhrenteilen

Für die Herstellung von Uhren werden massive Edelmetallteile oder mit Dekorationsschichten überzogene Metallteile eingesetzt. Bei den Massivteilen kann per XRF-Analyse die Zusammensetzung der Legierung gemessen werden. Da solche Teile oft mit einer offiziellen Feingehaltsmarkierung versehen werden, muss die chemische Zusammensetzung sehr genau
bestimmt werden. Bei den beschichteten Teilen wie z.B. Ziffernblätter, Zahnräder, Schwungmassen etc. wird die Dicke der
Beschichtungen gemessen um sicherzustellen, dass die Teile ihre optische oder auch mechanische Funktionalität nachhaltig erfüllen können.

Prüfung von Edelsteinen

Bei der Edelstein-Analyse geht es vor allem um drei wichtige Aspekte: Die Provenienz (Herkunft) der Edelsteine und somit dessen Wertbestimmung, das Detektieren von aufgefüllten Rissen in natürlichen Steinen durch Bleiglas sowie die Unterscheidung zwischen echten und synthetischen Steinen (Fraud). Mit der EDXRF-Methode (Röntgenfluoreszenz) kön-
nen alle Anwendungen ohne jegliche Beschädigung der Steine zerstörungsfrei und schnell analysiert werden.

Mehrfachanregung am Beispiel der Analyse von Edelsteinen und antiken Münzen

Seit WinFTMR Version 6.22 enthält die Software der FISCHERSCOPER X-RAY Gerate eine sehr leistungsfähige Routine, welche einen einzelnen Messgegenstand automatisch mit mehreren Anregungsbedingungen (Hochspannung der Röntgenrohre bzw. Primarfilter) misst und so sowohl leichte als auch schwere Elemente gleichzeitig optimal nachweist.

Eine mögliche Anwendung dieser Routine findet sich im
Bereich der Archäologie, bei der Analyse von antiken Münzen. Die inhomogenen Verteilungen der Legierungselemente einer Münze können Aufschluss über die verwendeten Herstellungstechniken geben.

So wurde eine römische Münze aus dem Jahre 355 n. Chr., welche Constantius II. zeigt, auf ihre Zusammensetzung hin
untersucht. Das Ergebnis einer Messung im Auge ist in der Tabelle gegeben. An der Legierung sind 13 Elemente beteiligt; dabei sind sowohl sehr leichte Elemente, wie z.B. Aluminium oder
Silizium, als auch schwere wie Silber und Blei enthalten. Der Chlorgehalt kann auch durch Korrosion des enthaltenen
Kupfers (CuCl2) erklärt werden. Es ist unwahrscheinlich,
dass er Bestandteil der Legierung ist.

Ein Scan über die mit einem Quadrat markierte Fläche (siehe Abb.) zeigt die Abnutzungserscheinungen, die durch den Gebrauch entstanden sind: die erhöhten Flächen wie Wangen, Kinn und Zopf enthalten deutlich niedrigere Konzentrationen der unedlen Elemente Aluminium und Blei, während die edlen Metalle wie Kupfer und Silber hier verstärkt auftreten.

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© Helmut Fischer GmbH

Abb.: Römische Münze, gefertigt ca. 355 n. Chr. in Konstantinopel, gefunden 2005 im Saarland. Das Quadrat markiert den Scanbereich

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© Helmut Fischer GmbH

Tab.: Ergebnisse einer Wiederholungsmessung im Auge des Kopfes

© Helmut Fischer GmbH

Abb.: Verteilung der Elementkonzentrationen von Kupfer, Silber, Aluminium und Blei auf der Münze. Wiederholpräzisionen wie in Tab.

© Helmut Fischer GmbH

Abb.: Fünf vom Besitzer als Saphire klassifizierte Steine.
Davon wurde einer als Aquamarin "entlarvt".

© Helmut Fischer GmbH

Tab.: Messergebnisse der fünf Steine aus Abb. und des Ringes in Abb.. Ergebnisse sind in ppm gegeben, die Wiederholpräzision der Ergebnisse ist < 50 ppm für Spurenelemente bzw. < 5000 ppm für die Matrixbestandteile SiO2 und Al2O3. Die grünen Spuren deuten auf eine natürliche Herkunft, die roten auf eine künstliche Herkunft.

© Helmut Fischer GmbH

Abb.: Ring mit blauem Saphir, welcher durch Analyse der enthaltenen Spurenelemente als künstlich hergestellt bestimmt wurde

Eine weitere interessante Anwendung der Mehrfachanregung ist die Messung von Edelsteinen zur Identifikation und zum Aufspüren von künstlich hergestellten Steinen. Abb. zeigt eine Reihe von Steinen, die vom Besitzer als Saphire klassifiziert wurden. Saphire wie auch Rubine sind eine Varietät des Minerals Korund und bestehen hauptsachlich aus Aluminiumoxid (Al2O3) mit einer Reihe von Spurenelementen, wie z.B. Titan, Calcium, Eisen, Chrom, Gallium oder Strontium.

Unsere Tabelle zeigt einen Auszug einer Analyse dieser fünf Steine. Es ist sofort zu erkennen, dass der weiße Stein rechts kein Saphir sein kann, da er relativ wenig Aluminiumoxid enthält und zum Großteil aus Siliziumoxid besteht. Hierbei handelt es sich um einen Aquamarin, eine Varietät des Silikat-Minerals Beryll (Be3Al2Si6O18). Auch der Stein in dem Ring in Abb. wurde mittels Mehrfachanregung untersucht; die Ergebnisse sind ebenfalls in Tab. gegeben. Die Identifikation als Saphir fiel dabei leicht, allerdings können noch weitere Informationen aus der Analyse gewonnen werden. Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass weder Gallium noch Eisen im Stein enthalten sind, dafür aber Spuren von Nickel und Blei, was eine natürliche Herkunft ausschließt. Das und die Tatsache, dass ein natürlicher Saphir dieser Größe das Budget des Autors bei weitem überschreiten wurde.

Dr. Jens Kessler

Messungen an Modeschmuck

Bei der Herstellung von Modeschmuck arbeitet man bevorzugt mit leicht bearbeitbaren Materialien wie Messing, Zn-Legierungen oder Stählen. Je nach den optischen Anforderungen werden diese dann mit dekorativen Metallschichten überzogen. Die oftmals sehr dünnen Schichten sind mit Röntgenfluoreszenzmethoden schnell, zerstörungsfrei und präzise messbar. Hersteller sind von nationalen, gesetzlichen oder branchenspezifischen Richtlinien gezwungen, den Gehalt von Elementen wie Ni, Pb oder Cd in Schmuckgütern zu limitieren (Konsumentenschutz). Der Nachweis von geringen Mengen dieser Elemente ist mit XRF Geräten sowohl in Metallen wie auch in Kunststoffen in sehr effizienter Weise möglich.

Quelle: Dr. Nensel in DAS FISCHERSCOPE